Ako vyčistiť organické spojenia: 11 krokov

Kryštalizácia (alebo rekryštalizácia) - najdôležitejšia metóda čistenia organických zlúčenín. Proces odstránenia nečistôt kryštalizáciou zahŕňa rozpustenie zlúčeniny vo vhodnom vyhrievanom rozpúšťadle, chladenie a nasýteniu roztoku s čistiacou zlúčeninou, jej kryštalizáciou z roztoku, izolácia filtráciou, premytím studeným rozpúšťadlom na odstránenie zvyškových nečistôt a sušenie.Tento proces sa najlepšie vykonáva v vybavenom chemickom laboratóriu, v dobre vetranom zóne. Všimnite si, že postup má rozšírené použitie, vrátane purifikácie priemyselného cukru kryštalizáciou neošetreného produktu, ktorý eliminuje nečistoty z kompozície.

Kroky

jeden. Vyberte vhodné rozpúšťadlo. Pamätajte si Aforizmus Toto sa rozpúšťa: SIMILIA SIMILIBUS SOLVUNTUR. Napríklad rozpustný vo vode, ale nie tuk rozpustný, a nepolárne zlúčeniny, ako sú uhľovodíky, rozpúšťajú sa v nepolárnych uhľovodíkových rozpúšťadlách, ako je hexán.

Perfektné rozpúšťadlo má nasledujúce vlastnosti:

Rozpúšťa spojenie v horúcom, ale nie studenej.
Je to alebo nerozpustí nečistoty všeobecne (potom môžu byť odfiltrované z rozpustenej zmesi), alebo ich veľmi dobre rozpúšťajú (v tomto prípade zostanú v roztoku, keď je kryštalizované požadované pripojenie).
Nereaguje s čistiacou zmesou.
Sa nezapáňa.
Nie je toxický.
Lacná hodnota.
Veľmi lietania (preto možno ľahko odstrániť z kryštálov).

Často je ťažké vyriešiť, ktoré rozpúšťadlo je najlepšie rozpúšťadlo často vybrané experimentálne alebo použije najviac nepolárneho rozpúšťadla z cenovo dostupného. Pozrite sa na nasledujúci zoznam spoločných rozpúšťadiel (z najviac polárneho až po menej polárne). Všimnite si, že susedné rozpúšťadlá môžu byť navzájom zmiešané (sa navzájom rozpúšťajú). Najčastejšie sa rozpúšťadlá sú zvýraznené tučným písmom.

Voda (H2O) - To sa nezapáňa, netoxické, lacné a rozpúšťa mnoho polárnych organických zlúčenín - jeho nevýhodou je vysoký bod varu (1000c), ktorý robí vodu relatívne neflásať a sťažuje ho z kryštálov.

Kyselina octová (CH3COOH) Užitočné pre oxidačné reakcie, ale interaguje s alkoholmi a amíny, a preto je ťažké odpariť (teplota varu pri 1180 ° C)

Dimmetylsulfoxid (DMSO), metylsulfoxid (CH3SCHCH3) Väčšinou používané ako rozpúšťadlá pre reakcie, zriedka - pre kryštalizáciu.

Metanol (CH3OH) - Užitočné rozpúšťadlo, ktoré rozpúšťa zlúčeniny viac polárne ako iné alkoholy.

Acetón (CH3COCH3) - Dobré rozpúšťadlá je jeho nevýhodou leží v nízkej teplote varu (560c), čo vedie k malým rozdielom v rozpustnosti spojenia pri teplote varu a pri teplote miestnosti.

2-butanón, metylhylketón, mek (CH3COCH2CH3) - Vynikajúce rozpúšťadlo s teplotou varu 800c.

Etylacetát (CH3COOC2H5) - Veľmi dobré rozpúšťadlo s teplotou varu 780 ° C.

Dichlórmetán, metylénchlorid (CH2CI2) Je užitočné v zmesi s ligroínom, ale jeho teplota varu (350c) je príliš nízka na to, aby bolo dobré rozpúšťadlo na kryštalizáciu.

Dietyléter (CH3CH2OCH2CH3) Je užitočný v zmesi s ligroínom, ale jeho teplota varu (400c) je príliš nízka na to, aby bolo dobré rozpúšťadlo na kryštalizáciu.

Metyl-terc-butyléter (CH3OC (CH3) 3) - lacný, dobrý dietyléter náhrada s vyšším bodom varu (520c).

Dioxán (C4H8O2) Jednoduché odstránenie z krištáľ, slabé karcinogénne formy peroxidov, teploty varu 1010c.

Toluén (C6H5CH3) - Vynikajúce rozpúšťadlo na kryštalizáciu arylových zlúčenín, ktoré sa nahradili raz široko používaný benzén (slabý karcinogén) - nevýhodou - vysoký bod varu (1110c), v dôsledku čoho je ťažké odstrániť toluén z kryštálov.

Pentan (C5H12)Široko používané pre nepolárne zlúčeniny sa často používajú v zmesi s iným rozpúšťadlom.

Hexán (C6H14) Používa sa na nepolárne zlúčeniny, inercer-sa často používa pri miešaní - výťažok pri 690 ° C.

Cyklohexán (C6H12) Vyzerá ako hexán, ale lacnejšie a varí pri 810 ° C.

Petroleum éter - zmes nasýtených uhľovodíkov, ktorého hlavnou zložkou je pentán-nízka, zameniteľná s bodom pentano-varu 30-600c.

LIGROIN - Zmes nasýtených uhľovodíkov s vlastnosťami hexánov.

Kroky na výber rozpúšťadla

Umiestnite niekoľko kryštálov surových spojení do skúmavky a na stenu pridajte jednu kvapku rozpúšťadla.
Ak sa kryštály okamžite rozpustené pri teplote miestnosti, odmietnu tento rozpúšťadl, pretože príliš veľa zlúčenín zostane v roztoku pri nízkych teplotách a skúste inú.
Ak sa kryštály nerozpustí pri teplote miestnosti, skúmať testovaciu trubicu na pieskovej kúpeli a sledovať kryštály. Pridajte kvapku rozpúšťadla, ak sa nerozpustí. Ak boli rozpustené pri teplote varu rozpúšťadla a znovu vykryštalizovali počas chladenia na teplotu miestnosti, našli ste vhodné rozpúšťadlo. Sore vyskúšajte inú.
Ak sa uskutočnilo uspokojivé rozpúšťadlo po výbere vzorkami a chybami, použite zmes dvoch rozpúšťadiel. Kryštály rozpustili v najlepšom rozpúšťadle (v ktorom sa takmer rozpúšťajú) a pridávajú slabšie rozpúšťadlo do horúceho roztoku, až kým sa nestane bahnitým (nasýteným látkou solvidate). Rozpúšťadlá v páre musia byť navzájom zmiešané. Niektoré užitočné páry rozpúšťadiel: kyselina octová a voda, etanolu vody, acetónová voda, dioxán-voda, acetón etanol, etanol-dietyléter, metanol-2-butanón, etylacetát-cyklohexán, acetón-ligroín, etylacetátový ligroín, dietyl Éter ligroín, dichlórmetán ligroín, toluénový ligroín

Obrázok s názvom Kryštalizuje organické zlúčeniny Krok 2

2. Rozpustite surové pripojenie. Ak to chcete urobiť, položte látku do skúmavky. Prejdite cez veľké kryštály so sklenenou palivom, aby ste urýchlili rozpúšťanie. Pridajte kvapky rozpúšťadla. Na odstránenie nerozpustných tuhých nečistôt použite nadbytok rozpúšťadla a profilu roztoku pri teplote miestnosti (pozri. Krok 4), po ktorom sa rozpúšťadlo odparí. Pred zahrievaním umiestnite drevený prútik do skúmavky, aby sa zabránilo prehriatiu (zahrievanie roztoku na teplotu nad teplotou varu bez varu). Vzduch v strome pôjde von, tvorí "jadrá", čo poskytuje jednotné varenie. Alternatívne môžete použiť porézne porézne porcelánové žetóny. Po odstránení pevných nečistôt a rozpúšťadlo sa odparilo, pridá sa kvapky rozpúšťadla, v miešaní kryštálov so sklenenou tyčinkou a ohrievajú trubicu na parnom alebo pieskom kúpeli, až kým sa látka úplne nerozpustí minimálne množstvo rozpúšťadla.

Obrázok s názvom Kryštalizuje organické zlúčeniny Krok 3

3. Zobrazuje riešenie. Preskočte tento krok, ak je riešenie, alebo má slabý žltý odtieň. Ak sa roztok natretý (vzhľadom na vysokoolekulárne ko-produkty chemickej reakcie), pridajte nadbytok rozpúšťadla a aktívneho uhlíka (grafit) a roztok sa niekoľko minút varte. Maľované nečistoty sú adsorbované na povrch aktívneho uhlia v dôsledku jeho vysokého stupňa jeho mikroporescencie. Odstráňte uhlie s adsorbovanými nečistotami pomocou filtrovania, ako je opísané v nasledujúcom kroku.

Obrázok s názvom Kryštalizuje organické zlúčeniny Krok 4

4. Odstránenie nerozpustených látok filtráciou. Filtrovanie sa môže uskutočniť gravitačnou filtráciou, dekantáciou alebo odstránením rozpúšťadla pomocou pipety. Zvyčajne nepoužívajú vákuové filtrovanie, t.Na. Rozpúšťadlo horúceho rozpúšťadla a produkt kryštalizuje na filtri.

Gravitačná filtrácia je najlepšou metódou na odstránenie jemného uhlia, prachu, vlákien a t.D. Teplo na parnom kúpeli alebo doske tri Erlenmeyerové banky: Prvý obsahuje roztok, ktorý sa má prefiltrovať, v druhom je niekoľko mililitrov rozpúšťadla a základný lievik, v treťom - niekoľko mililitrov rozpúšťadla, ktorý bude potrebný opláchnutie. Umiestnite vlnitý filtračný papier (užitočný, pretože nepoužívate vákuum) do pravidelného lievika cez druhú banku (žiadna trubica na konci zabraňuje chladeniu nasýteného roztoku a upchávanie kryštálmi). Prineste riešenie do varu, ktoré treba filtrovať, vezmite banku pomocou uteráka a nalejte roztok na filtračný papier. Pridajte varné rozpúšťadlo z tretej banky na akýchkoľvek kryštáloch, ktoré tvoria na papieri, a tiež riešiť prvú banku obsahujúcu filtračný roztok a zvyšok nalejte na filtračný papier. Varte prebytočné rozpúšťadlo odstráňte z profiltovaného roztoku.

Decnacionalizácia sa používa pre veľké pevné nečistoty. Len satelitné horúce rozpúšťadlo, ktoré zanecháva nerozpustnú zrazeninu v tej istej nádobe.

Odstránenie rozpúšťadla s pipetou: Táto metóda sa používa pre malé objemy roztoku a dostatočne veľké pevné nečistoty. Umiestnite pipetu so štvorcovým nosom na spodnej strane skúmavky (okrúhle dno) a absorbuje kvapalinu, pričom pevné nečistoty v skúmavke.

Obrázok s názvom Kryštalizuje organické zlúčeniny Krok 5

päť. Kryštalizuje riešenie, o ktoré máte záujem. Tento krok naznačuje, že akékoľvek natreté a nerozpustné nečistoty boli odstránené na zodpovedajúcich stupňoch opísaných vyššie. Odstráňte prebytok rozpúšťadla, varu alebo vyfukovanie prietoku ľahkého vzduchu. Začnite s roztokom nasýteným rozpúšťateľným látkou pri bode varu. Dajte mu pomaly vychladnúť na teplotu miestnosti. Kryštalizácia by mala začať. V opačnom prípade inak spustite proces pridaním krištáľu alebo poškriabanie trubice so sklenenou tyčinkou na hranici fázového oddielu. Keď začala kryštalizácia, skúste sa nedotýkať kontajnera na vytvorenie veľkých kryštálov. Ak chcete poskytnúť pomalé chladenie (čo vám umožňuje vytvárať väčšie kryštály), môžete izolovať s kontajnerom bavlny alebo papierové uteráky. Veľké kryštály sú ľahšie oddelené od nečistôt. Keď je kontajner úplne ochladzovaný na teplotu miestnosti, ochladiť ho na ľad približne päť minút, aby sa dosiahol maximálny počet kryštálov.

Obrázok s názvom Kryštalizuje organické zlúčeniny Krok 6

6. Zbierajte a opláchnite kryštály: Na to, oddeľte kryštály z studeného rozpúšťadla filtráciou. To môže byť vykonané s Hirsha alebo Buchnerovým lievikom, alebo odstráňte rozpúšťadlo s pipetou.

Filtrovanie s Hirsha lievikom: Umiestnite Hirsha lievik s podráždeným filtračným papierom v tesne priľahlej vákuovej testovacej trubici. Skúšobnú trubicu umiestnite na ľad tak, že rozpúšťadlo zostáva studené. Vodný filtračný papier s rozpúšťadlom pre kryštalizáciu. Skúšobnú trubicu pripojte k Aspirátoru, zapnite ho a uistite sa, že filtračný papier nakreslil do vákua lievika. Naliať a darovať kryštály do lievika a vypnite aspirátor, akonáhle sa odstránia všetka kvapalina. Použite niekoľko kvapiek studeného rozpúšťadla, aby ste vyriešili skúšobnú trubicu, nalejte zostáva v lieviku a znova použite vákuum, až kým sa kvapalina neodstráni. Kryštály niekoľkokrát opláchnite studeným rozpúšťadlom, aby sa eliminovali zvyšky nečistôt. Na konci umývania nechajte Aspirátor na sušenie kryštálov.

Filtrácia pomocou lievika Buchnera: Umiestnite kus odskrutkovaného filtračného papiera na spodnej strane lievika BOOCHNERU a rozpúšťadlom. Pevne nainštalujte lievik do skúmavky s použitím gumového adaptéra alebo syntetického kaučuku, aby ste použili vákuové odsávanie. Nalejte a rozskočte kryštály v lieviku a vypnite aspirátor hneď, ako sa odstráni celá kvapalina a kryštály zostanú na papieri. Schopnosť pozoruje kryštalizačná testovacia trubica s chladným rozpúšťadlom, pridá zvyšky do kryštálov a opäť používajte vákuum, kým sa kvapalina odstráni. Opakujte a opláchnite kryštály toľkokrát, koľkokrát potrebujete. Nechajte ašparátor na sušenie kryštálov.

Premytie pipety používaných na malé množstvo kryštálov. Pipetu umiestnite štvorcovým výtokom na spodnej strane skúmavky (okrúhle dno) a nasáva sa kvapalina, pričom sa premyté kryštály v testovacej trubici.

Obrázok s názvom Kryštalizuje organické zlúčeniny Krok 7

7. Umytý produkt: Konečné sušenie pre malé množstvo kryštalizovaného produktu sa môže uskutočniť sušením kryštálov medzi listami filtračného papiera alebo ich ponechanie, aby sa sušili na hodinovom skle. 550px]]

Tipy

Ak sa používa príliš malé rozpúšťadlo, môže sa vyskytnúť kryštalizácia počas chladenia. V tomto prípade môžu byť nečistoty vo vnútri kryštálu, pričom zlyhal problém čistenia kryštalizáciou. Na druhej strane, ak používate príliš veľa rozpúšťadla, kryštalizácia sa nemusí stať vôbec. Najlepšie je pridať ďalšie rozpúšťadlo po nasýtení pri teplote varu. Na nájdenie požadovanej praxe správnej rovnováhy.
Keď hľadáte dokonalé rozpúšťadlo skúškou a omylom, začnite s najplodnejšie a mať nízky bod varu, pretože sú ľahšie odstrániť.
Snáď najdôležitejšia fáza - čaká, kým horúci roztok pomaly ochladzuje a tvarujte kryštály. Je nesmierne dôležité byť trpezlivý a nechajte roztok vychladnúť neúmyselné.
Ak sa pridáva toľko rozpúšťadla, že sa vytvoria malé kryštály, odparili malé rozpúšťadlo, zahrieva sa a potom sa znovu ochladí.